5.5. Классификация методов аналитических исследований

Классификация методов качественного анализа

5.5. Классификация методов аналитических исследований

Предмет и задачи аналитической химии.

Аналитической химией называют науку о методах качественного и количественного исследования состава веществ (или их смесей). Задачей аналитической химии является развитие теории химических и физико-химических методов анализа и операций в научных исследованиях.

Аналитическая химия состоит из двух основных разделов: качественный анализ состоит в “открытии “, т.е. обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество. Количественный анализ заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Практическое значение аналитической химии велико. С помощью методов хим. анализа открыты законы: постоянства состава, кратных отношений, определены атомные массы элементов, химические эквиваленты, установлены формулы многих соединений.

Аналитическая химия способствует развитию естественных наук – геохимии, геологии, минералогии, физики, биологии, технологических дисциплин, медицины.

Химический анализ – основа современного химико-технологического контроля всех производств, в которых производится анализ сырья, продукции и отходов производства. По результатам анализа судят о течении технологического процесса и о качестве продукции.

Химические и физико-химические методы анализа лежат в основе установления госстандарта на всю выпускаемую продукцию.

Велика роль аналитической химии в организации мониторинга окружающей среды. Это мониторинг загрязнения поверхностных вод, почв ТМ, пестицидами, нефтепродуктами, радионуклидами. Одной из задач мониторинга является создание критериев, устанавливающих пределы возможного экологического ущерба.

Например ПДК – предельно-допустимая концентрация– это такая концентрация, при воздействии которой на организм человека, периодически или в течении всей жизни, прямо или косвенно через экологические системы, не возникает заболеваний или изменений состояния здоровья, обнаруживаемые современными методами сразу же или в отдаленные сроки жизни.

Для каждого хим. вещества имеется свое значение ПДК.

Классификация методов качественного анализа.

Исследуя новое соединение, прежде всего определяют, из каких элементов (или ионов) оно состоит, а затем уже количественные отношения, в которых они находятся. Поэтому качественный анализ, как правило, предшествует количественному анализу.

Все аналитические методы основаны на получении и измерении аналитического сигнала, т.е. любого проявления химических или физических свойств вещества, которое можно использовать для установления качественного состава анализируемого объекта или для количественной оценки содержащихся в нем компонентов.

Анализируемым объектом может быть индивидуальное соединение в любом агрегатном состоянии. смесь соединений, природный объект (почва, руда, минерал, воздух, вода), продукты промышленного производства и продукты питания. Перед анализом проводят отбор пробы, измельчение, просеивание, усреднение и т.д.

Подготовленный для анализа объект называют образцом или пробой.

В зависимости от поставленной задачи выбирают метод. Аналитические методы качественного анализа по способу выполнения делятся на: 1) анализ “сухим” и 2) анализ “мокрым” путем.

Анализ “сухим” путем проводится с твердыми веществами. Он делится на пирохимический и метод растирания.

Пирохимический (греч. – огонь) вид анализа проводится нагреванием исследуемого образца в пламени газовой или спиртовой горелки, выполняется двумя путями: получение окрашенных “перлов” или окрашивание пламени горелки.

1.“Перлы” (франц. – жемчуг) образуются при растворении в расплаве солей NaNH4PO4 ∙ 4 H2O, Na2B4O7 ∙ 10 H2O – бура) или оксидов металлов. Наблюдая окраску полученных перлов “стекол” устанавливают присутствие тех или иных элементов в образце. Так, например, соединения хрома делают зеленую окраску перла, кобальта – синюю, марганца – фиолетово-аметистовую и т.д.

2. Окрашивание пламени – летучие соли многих металлов при внесении их в несветящуюся часть пламени окрашивают его в разные цвета, например, натрий – интенсивно желтый, калий – фиолетовый, барий – зеленый, кальций – красный и т.д. Эти виды анализа используются в предварительных испытаниях и в качестве “экспресс” – метода.

Анализ методом растирания. (1898г. Флавицкий). Исследуемый образец растирают в фарфоровой ступке с равным количеством твердого реагента. По окраске полученного соединения судят о наличии определяемого иона. Метод используется в предварительных испытаниях и проведения “экспресс” анализа в полевых условиях для анализа руд и минералов.

2.Анализ “мокрым” путем – это анализ образца, растворенного в каком – либо растворителе. В качестве растворителя чаще всего используют воду, кислоты или щелочи.

По способу проведения методы качественного анализа делятся на дробный и систематический. Метод дробного анализа– это определение ионов с помощью специфических реакций в любой последовательности.

Применяется в агрохимических, заводских и пищевых лабораториях, когда состав исследуемого образца известен и требуется только проверить отсутствие примесей или в проведении предварительных испытаний.

Систематический анализ –это анализ в строго определенной последовательности, в которой каждый ион обнаруживается только после того, как будут обнаружены и удалены мешающие определению ионы.

В зависимости от взятого количества вещества для анализа, а также от техники выполнения операций методы подразделяются на:

макроанализ –проводится в сравнительно больших количествах вещества(1- 10 г). Анализ выполняется в водных растворов и в пробирках.

-микроанализ –исследует очень малые количества вещества (0,05 – 0,5 г). Выполняется либо на полоске бумаги, часовом стекле с каплей раствора (капельный анализ) или на предметном стекле в капле раствора получают кристаллы, по форме которых под микроскопом устанавливают вещество (микрокристаллоскопический).

Основные понятия аналитической химии.

Аналитические реакции – это реакции, сопровождающиеся хорошо заметным внешним эффектом:

1) выпадением или растворением осадка;

2) изменением окраски раствора;

3) выделение газа.

Кроме того, к аналитическим реакциям предъявляются еще два требования: необратимость и достаточная скорость реакции.

Вещества, под действием которых происходят аналитические реакции, называются реагентами или реактивами. Все хим. реагенты делятся на группы:

1) по химическому составу (карбонаты, гидроксиды, сульфиды и т.д.)

2) по степени очистки основного компонента.

Марка Название основного компонента, % Сфера применения
«ч» Чистое Не менее 98 Продукты промыш. произ.
«чда» Чистое для анализа Анализ техн. продуктов
«хч» Химически чистое   99,8 – 99,9 В научных лаб., анализ пищевых продуктов
2оч» Очень чистое Спецназначение

Условия выполнения хим. анализа:

1. Среда реакции

2. Температура

3. Концентрация определяемого иона.

Среда.Кислая, щелочная, нейтральная.

Температура.Большинство хим. реакций выполняются при комнатных условиях “на холоду”, или иногда требуется охладить под краном. Многие реакции идут при нагревании.

Концентрация– это количество вещества, содержащееся в определенном весовом или объемном количестве раствора. Реакция и реактив, способный вызвать в заметной степени свойственный ему внешний эффект даже при ничтожно малой концентрации определяемого вещества, называются чувствительными.

Чувствительность аналитических реакций характеризуется:

1) предельным разбавлением;

2) предельной концентрацией;

3) минимальным объемом предельно разбавленного раствора;

4) пределом обнаружения (открываемым минимумом);

5) показателем чувствительности.

Предельное разбавление Vlim – максимальный объем раствора, в котором может быть (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Предельное разбавление выражается в мл/г.

Например, при реакции ионов меди с аммиаком в водном растворе

Cu2+ + 4NH3 = [Cu(NH3)4]2+¯ярко-синий комплекс

Предельное разбавление иона меди равно (Vlim = 2,5 · 10 5 мг/л), т.е. ионы меди можно открыть с помощью этой реакции в растворе, содержащем 1 г меди в 250 000 мл воды. В растворе, в котором содержится менее 1 г меди (II) в 250 000 мл воды, обнаружить эти катионы вышеприведенной реакцией невозможно.

Предельная концентрация Сlim (Cmin) – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Выражается в г/мл.

Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением: Сlim = 1 / V lim

Например, ионы калия в водном растворе открывают с помощью гексанитрокобальтатом (III) натрия

2K+ + Na3[ Co(NO2)6 ] ® NaK2[ Co(NO2)6 ] ¯ + 2Na+

Предельная концентрация ионов К+ при этой аналитической реакции равна С lim = 10-5 г/мл, т.е. ион калия нельзя открыть указанной реакцией, если его содержание составляет меньше 10-5 г в 1 мл анализируемого раствора.

Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. Выражается в мл.

Предел обнаружения (открываемый минимум) m – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной ан. реакциейв минимальном объеме предельно разбавленного раствора. Выражается в мкг (1 мкг = 10-6 г).

m = C lim · V min × 10 6 = V min × 10 6 / V lim

Показатель чувствительности аналитической реакции определяется

pС lim = – lg C lim = – lg(1/Vlim) = lg V lim

Ан. реакция тем чувствительнее, чем меньше ее открываемый минимум, минимальный объем предельно разбавленного раствора и чем больше предельное разбавление.

Величина предела обнаружения зависит от:

1. Концентрации исследуемого раствора и реагента.

2. Продолжительности протекания ан. реакции.

3. Способа наблюдения внешнего эффекта (визуально или с помощью прибора)

4. Соблюдения условий выполнения ан. Реакций (t, рН, количество реагента, его чистота)

5. Присутствии и удаления примесей, посторонних ионов

6. Индивидуальные особенности химика-аналитика (аккуратность, острота зрения, умение различать цвета).

Типы аналитических реакций ( реактивов):

Специфические – реакции, позволяющие определять данный ион или вещества в присутствии любых других ионов или веществ.

Например: NH4+ + OH – = NH3 ­ (запах) + H2O

Fe 3+ + CNS- = Fe(CNS)3¯

кроваво-красный

Селективные – реакции позволяют избирательно открывать сразу несколько ионов с одинаковым внешним эффектом. Чем меньше ионов открывает данный реактив, тем выше его избирательность.

Например:

NH4 + + Na3[Co(NO2)6 ] = NH4 Na[Co(NO2)6]

K + + Na3[Co(NO2)6] = NaК2[Co(NO2)6 ]

Групповые реакции (реагенты) позволяют обнаруживать целую группу ионов или каких-то соединений.

Например: катионы II группы – групповой реагент (NH4)2CO3

СaCI2 + (NH4)2CO3 = CaCO3 + 2 NH4CI

BaCI2 + (NH4)2CO3 = BaCO3 + 2 NH4CI

SrCI2 + (NH4)2 CO3 = SrCO3 + 2 NH4CI

Дата добавления: 2016-01-03; просмотров: 11252; ЗАКАЗАТЬ НАПИСАНИЕ РАБОТЫ

ПОСМОТРЕТЬ ЁЩЕ:

Источник: https://helpiks.org/6-37454.html

Методы исследования в научной работе

5.5. Классификация методов аналитических исследований

В введении курсовой или дипломной работы среди прочих факторов необходимо перечислить методы исследования.

Выбрать подходящие методы, применить их в процессе написания работы и грамотно описать во введении – задача не из лёгких.

Она усложняется ещё и тем, что в каждой сфере исследования: психология, медицина, финансы, педагогика и прочие, применяются свои, узконаправленные методы. Ниже мы раскроем их сущность и назовём их общие и специальные виды.

Что такое методы исследования?

Это первый вопрос, в котором следует разобраться. Итак, методы исследования – это те шаги, которые мы выполняем на пути к цели своей работы. Это способы, которые помогают нам решить поставленные задачи.

По причине их огромного количества существуют разные классификации методов исследования, подразделения на виды, объединения в группы.

Прежде всего, их принято разделять на две категории: универсальные и частные.

Первая категория применима для всех отраслей знания, а вторая отличается более узкой направленностью и охватывает те методы, которые применяются строго в той или иной сфере науки.

Следующую классификацию рассмотрим более подробно и выделим их виды: эмпирические, теоретические, количественные и качественные. Далее рассмотрим методы, применимые в конкретных сферах познания: педагогике, психологии, социологии и прочих.

Пример описания методов исследования во введении курсовой или дипломной работы по менеджменту

Эмпирические методы исследования

Этот вид основан на эмпирическом, то есть чувственном восприятии, а также на измерении с помощью приборов. Это важный компонент научных исследований во всех областях знаний от биологии до физики, от психологии до педагогики. Он помогает определять объективные законы, в соответствии с которыми происходят изучаемые явления.

Приведённые ниже эмпирические методы исследования в курсовой работе и прочих студенческих трудах вполне можно назвать основными или универсальными, потому что они актуальны для абсолютно всех областей познания.

  • Изучение разнообразных источников информации. Это не что иное, как элементарный сбор информации, то есть этап подготовки к написанию магистерской диссертации или курсовой работы. Сведения, на которые вы будете опираться, можно брать из книг, прессы, нормативно-правовых актов и, наконец, из интернета. При поиске информации следует помнить, что не все находки являются достоверными (особенно в интернете), поэтому при выборке сведений следует отнестись к ним критически и обращать внимание на подтверждение и сходство материалов из разных источников.
  • Анализ полученных сведений. Это этап, который идёт следом за сбором информации. Недостаточно просто найти нужный материал, нужно ещё и тщательно проанализировать его, проверить на логичность, достоверность и актуальность.
  • Наблюдение. Этот метод представляет собой целенаправленное и внимательное восприятие изучаемого явления с последующем сбором информации. Чтобы наблюдение принесло желаемые плоды, необходимо подготовиться к нему заранее: составить план, набросать факторы, требующие особого внимания, чётко определиться со сроками и объектами наблюдения, подготовить таблицу, которую вы будете заполнять в процессе работы.
  • Эксперимент. Если наблюдение – это скорее пассивный метод исследования, то эксперимент характеризуется вашей активной деятельностью. Для проведения опыта или серии опытов вы создаёте определённые условия, в которые помещаете предмет исследования. Далее вы наблюдаете за реакцией предмета и фиксируете результаты опытов в виде таблицы, графика или диаграммы.
  • Опрос. Этот метод помогает глубже заглянуть в изучаемую проблему, задавая конкретные вопросы вовлечённым в неё людям. Опрос применяется в трёх вариациях: это интервью, беседа и анкетирование. Первые два вида устные, а последний – письменный. После выполнения опроса нужно чётко сформулировать его результаты в виде текста, диаграммы, таблицы или графика.

Теоретические методы исследования

Методы проведения исследования данного вида отличаются абстрактностью и обобщённостью. Они помогают систематизировать собранный материал  для успешного его изучения.

  • Анализ. Чтобы лучше понять материал, его необходимо разложить на составные единицы и подробно изучить каждую. Этим и занимается анализ.
  • Синтез. Противопоставление анализу, необходимое для объединения разрозненных элементов в единое целое. К этому методу мы прибегаем, чтобы получить общее представление об изучаемом явлении.
  • Моделирование. Чтобы подробно изучить предмет исследования, иногда нужно поместить его в специально созданную модель.
  • Классификация. Этот метод схож с анализом, только информацию он распределяет на основе сравнения и разделяет на группы, опираясь на общие признаки.
  • Дедукция. В лучших традициях Шерлока Холмса этот метод помогает перейти от общего к частному. Этот переход полезен для более глубокого проникновения в сущность изучаемого явления.
  • Индукция. Этот метод – противопоставление дедукции, он помогает переходить от единичного случая к изучению цельного явления.
  • Аналогия. Принцип её действия заключается в том, что мы находим определённые сходства между несколькими явлениями, а затем выстраиваем логические умозаключения о том, что и другие черты у этих явлений могут совпадать.
  • Абстрагирование. Если отвлечься от ярких свойств изучаемого явления, можно выявить те его характеристики, на которые мы доселе не обращали внимания.

Пример описания методов исследования во введении курсовой или дипломной работы по русскому языку

Количественные методы исследования

Эта группа методов помогает анализировать явления и процессы с опорой на количественные показатели.

  • Статистические методы нацелены на первоначальный сбор количественных данных и дальнейшее их измерение для исследования масштабных явлений. Полученные количественные характеристики помогают выявить общие закономерности и устранить случайные незначительные отклонения.
  • Библиометрические методы позволяют изучить структуру, взаимную связь и динамику развития явлений в документационной и информационной областях. Это и подсчет количества сделанных публикаций, и контент-анализ, и цитат-индекс, т.е. определение объёма цитирования различных источников. На их основе можно отследить обращаемость изучаемых документов, степень их использования в различных сферах познания. Отдельного упоминания заслуживает контент-анализ, поскольку он играет важную роль при изучении большого объёма различных документов. Его суть сводится к подсчёту смысловых единиц, которыми могут стать те или иные авторы, произведения, даты выпуска книг. Результатом исследования с помощью этого метода становятся сведения об информационном интересе населения и общем уровне их информационной культуры.

Пример описания методов исследования во введении курсовой или дипломной работы по литературе

Качественные методы исследования

Методы, объединённые в этой группе, направлены на выявление качественных характеристик изучаемых явлений, чтобы на их основе мы могли раскрыть глубинные механизмы различных процессов в обществе, включая влияние средств массовой информации на сознание отдельного человека или определённые черты восприятия информации различными слоями населения. Основная область применения качественных методов – маркетинговые и социологические исследования.

Рассмотрим важнейшие методы этой группы.

  • Глубинное интервью. В отличие от обыкновенного интервью, которое относится к эмпирическому виду, здесь мы говорим о такой беседе, где недостаточно краткого ответа «да» или «нет», но требуются развернутые, аргументированные ответы. Часто глубинное интервью проводится в форме свободной беседы в неформальной обстановке по заранее составленному плану, а его цель заключается в исследовании убеждений, ценностей и мотивации респондентов.
  • Экспертное интервью. От глубинного аналога эта беседа отличается тем, что в роли респондента выступает эксперт, компетентный в интересующей сфере. Обладая знанием о специфических сторонах изучаемого явления, он высказывает ценное мнение и существенно способствует научному исследованию. Часто в беседах подобного рода участвуют представители власти, работники вузов, руководители и сотрудники организаций.
  • Фокус-групповые дискуссии. Здесь беседа происходит не один на один, а с фокус-группой, состоящей из 10-15 респондентов, которые имеют непосредственное отношение к изучаемому явлению. Во время дискуссии её участники делятся личным мнением, опытом и восприятием предложенной темы, а на основе их высказываний составляется «портрет» социальной группы, к которой относится состав фокус-группы.

Методы педагогического исследования

В педагогике исследования проводятся с помощью как универсальных, так и частных методов, необходимых для изучения конкретных педагогических явлений, а также поиска их взаимосвязи и закономерностей.

Теоретические методы помогают определять проблемы, выдвигать гипотезы и оценивать собранные материалы для исследования, включая монографии по педагогике, историко-педагогические документы, методические пособия и прочие документы, имеющие отношение к педагогике.

Изучая литературу по выбранной теме, мы находим, какие проблемы уже решены, а какие ещё недостаточно освещены.

Помимо теоретических, педагогическое исследование приветствует и эмпирические методы, дополняя их своей спецификой.

Так, наблюдение здесь становится целенаправленным и внимательным восприятием педагогических явлений (чаще всего это обычные или открытые уроки в школах).

Анкетирование и тестирование часто применяется как к учащимся, так и к педагогическому коллективу для познания сущности образовательных процессов.

Среди частных методов, которые относятся сугубо к педагогическим исследованиям, следует назвать изучение результатов деятельности учащихся (контрольных, самостоятельных, творческих и графических работ) и анализ педагогической документации (журналов успеваемости учащихся, их личных дел и медицинских карт).

Пример перечисления методов исследования во введении курсовой или дипломной работы по педагогике

Методы социологического исследования

Социологические исследования основываются на теоретических и эмпирических методах, дополненных спецификацией тематики. Рассмотрим, каким образом они преобразуются в социологии.

  • Анализ различных источников для получения максимально точной информации. Здесь изучаются и книги, и рукописи, и видео, и аудио, и статистические данные. Один из видов этого метода – это контент-анализ, который трансформирует качественные факторы изучаемых источников в их количественные характеристики.
  • Социологическое наблюдение. С помощью этого метода собираются социологические данные путём непосредственного изучения явления в его нормальных, естественных условиях. В зависимости от цели наблюдения оно может быть контролируемым или неконтролируемым, лабораторным или полевым, включенным или невключенным.
  • Анкетирование, которое в данной сфере превращается в социологический опрос. Респондентам предлагается заполнить анкету, на основе которой в дальнейшем исследователь получает массив социальной информации.
  • Интервью, то есть устный социологический опрос. В ходе прямой беседы между исследователем и респондентом устанавливаются личные психологические отношения, которые способствуют не только получению ответов на поставленные вопросы, но и изучению эмоциональной реакции респондентов на них.
  • Социальный эксперимент – исследование того или иного социального процесса в искусственных условиях. Он проводится для проверки выдвинутой гипотезы и испытания способов управления сопутствующими процессами.

Пример выделения методов исследования во введении курсовой или дипломной работы по социологии

Методы психологического исследования

Методы исследования в психологии – это общенаучные эмпирические и теоретические, а также частные, узконаправленные. Преимущественно исследования здесь опираются на модифицированные наблюдение и эксперимент.

Наблюдение в психологии заключается в изучении психической деятельности путём регистрации интересующих физиологических процессов и актов поведения.

Этот старейший метод наиболее эффективен на первых шагах к изучению проблемы, поскольку помогает предварительно определить важные факторы изучаемых процессов.

Предметом наблюдения в психологии могут стать особенности поведения людей, включая вербальные (содержание, продолжительность, частота речевых актов) и невербальные (экспрессия лица и тела, жесты).

Наблюдение отличается определённой пассивностью исследователя, а это не всегда удобно.

Поэтому для более интенсивного и глубокого изучения интересующих психических процессов применяется эксперимент, который в психологическом контексте представляет собой совместную деятельность исследователя и испытуемого (или нескольких испытуемых).

Экспериментатор искусственно создаёт необходимые условия, на фоне которых по его мнению изучаемые явления максимально ярко проявят себя. Если наблюдение – это пассивный метод исследования, то эксперимент – активный, т.к. исследователь активно вмешивается в ход исследования, меняет условия его проведения.

Образец перечисления методов исследования во введении курсовой или дипломной работы по психологии

Итак, мы просмотрели различные методы исследований, достойные не только упоминания в введении  дипломной работы или курсовой, но и активного применения на практике.

Источник: http://kursach37.com/metody-issledovaniya-v-nauchnoy-rabote/

Классификация методов аналитической химии

5.5. Классификация методов аналитических исследований

Методы аналитическойхимии могут быть классифицированы наоснове различных принципов.

1. В аналитическойхимии существуют методыразделенияи методыопределения.Основной задачей методов разделенияявляется отделение мешающих компонентовили выделение определяемого компонентав виде, пригодном для определения.

Ночасто определение интересующегокомпонента производится прямо в пробебез предварительного разделения. Внекоторых случаях методы разделения иопределения настолько тесно связаны,что составляют неразрывное целое –например, хроматография.

Такие методыиногда называют гибридными.

2. Методы определенияможно разделить на химические,физико-химические, физические ибиологические.

В химическихметодахкачественного анализа определяемыйэлемент или ионпереводятв какое-либо соединение, обладающеехарактерными свойствами.

Количественныесоотношения выводят на основе изменениямассы или объема. Происходящее химическоепревращение называется аналитическойреакцией, авещество, его вызывающее, – реагентом.

Это классические методы анализа(гравиметрия, титриметрия и т.п.).

Иногда за протеканиемхимической реакции следят не по изменениюмассы или объема, а измеряя определенныехарактеристики – электропроводность,светопоглощение и т. п. Такие методыназываются физико-химическими.Это, например, колориметрия – зависимостьинтенсивности окраски от концентрации,электрохимические методы и др.

Если для аналитическихцелей используются физические явления– люминесценция, оптическое поглощение,электронный парамагнитный резонанс(ЭПР) и др., то такие методы называютсяфизическими.Иногда физические и физико-химическиеметоды, между которыми не всегда можноустановить строгую границу, называютинструментальными, подчеркивая значениеизмерительной аппаратуры в этих методах.

В биологическихметодаханализа используют отклик живыхорганизмов на изменения в окружающейсреде.

Любой методаналитическойхимииоснован на получении сигнала привоздействии на вещество.Сигнал,дающий информацию о химическом составевещества,называется аналитическимсигналом.

При качественном анализе фиксируетсяпоявление аналитического сигнала –появление осадка, окраски, линии вспектре и т.д. При определении количествакомпонента измеряется величинааналитического сигнала – масса осадка,сила тока, интенсивность линии спектраи т.д.

Величину аналитического сигналапереводят в единицы, характеризующиеколичество или концентрацию компонентов.

3. Можно классифицироватьметоды аналитической химии в зависимостиот массы вещества, которая используетсяв анализе. В зависимости от того, с какимколичеством вещества работают привыполнении аналитических реакций,различают макро-, полумикро-, микро-,ультрамикро- и субмикро методы.

При макроанализеиспользуют сравнительно большиеколичества вещества: 0,5-1 г или 20-50 млраствора. Реакции проводят в обычныхпробирках или колбах, осадки отделяютот растворов фильтрованием черезбумажные фильтры.

При микроанализеимеют дело с примерно в 100 раз меньшимиколичествами (10-2– 10-3 г).При этом пользуются высокочувствительнымиреакциями, которые выполняют либомикрокристаллоскопическим, либокапельным методом.

При анализемикрокристаллоскопическимметодомреакция проводится на предметном стекле,а о наличии открываемого иона илиэлемента судят по форме кристаллов,рассматриваемых под микроскопом. Вкапельномметодеиспользуют реакции, сопровождающиесяизменением окраски раствора или осадков.

Реакции выполняют на полоске фильтровальнойбумаги, нанося на нее в определеннойпоследовательности по каплям раствори реагенты, либо на часовом стекле илиспециальной капельной пластинке.

Полумикроанализзанимает промежуточное положение:количество вещества составляет ~ ¼ часть от используемого в макрометодеколичества вещества. В этом случаесохраняется система работы макроанализа,но операции выполняют с малымиколичествами.

Ультрамикро- исубмикроанализприменяют при анализе биологическихпроб, сильно токсичных, ядовитыхпрепаратов и т.п. Количество вещества10-6и 10-9г, соответственно. Техника выполненияусложняется: аналитические операциипроводят с помощью специальныхманипуляторов и под микроскопом.

4. Аналитическиереакции могут выполняться «сухим» и«мокрым» путем. В первом случае исследуемоевещество и реагенты берут в твердомсостоянии. К числу таких реакций относятсяреакции окрашивания пламени соляминекоторых металлов (солями натрия – вжелтый цвет, калия – в фиолетовый, бария– в зеленый и т.д.).

К этому типу реакцийотносится и образование окрашенныхперлов (стекол) при сплавлении солейметаллов с бурой Na2B4O7∙10H2Oили гидрофосфатом натрия-аммонияNaNH4HPO4·4H2O.Хром придает стеклам изумрудный цвет,марганец – фиолетовый и т.д. Перечисленныеметоды называются пирохимическими,поскольку вещество нагревается.

Кметодам, выполняемым «сухим» способом,относится и метод растирания исследуемоговещества с твердым реагентом. Эти реакциичаще применяют при полумикроанализе.

В качественноманализе чаще используют реакции,выполняемые «мокрым» путем, то есть врастворах. Растворителем, как правило,служит вода или кислоты. В последнемслучае происходит превращение данноговещества в растворимую в воде соль.Например:

CuO + 2 HCl= CuCl2+ H2O

В качественноманализе находят применение реакции,которые сопровождаются «внешнимэффектом», по которому можно следитьза протеканием реакции. Такими внешнимиэффектами являются:

а) изменение окраскираствора;

б) образование илирастворение осадка;

в) выделение газа.

Поскольку при этомспособе анализа имеют дело с воднымирастворами солей, кислот, оснований, аони являются электролитами, можносделать вывод: реакции «мокрым путем»происходят между простыми и сложнымиионами, при этом обнаруживают несобственно элементы, а образуемые имиионы. Если элемент образует ионы вразличной степени окисления,то длякаждого из них характерны свои собственныереакции.

Источник: https://studfile.net/preview/7413661/page:2/

Классификация аналитических методов анализа

5.5. Классификация методов аналитических исследований

Согласно рекомендации ИЮПАК (Международный союз чистой и прикладной химии) аналитический процесс включает в себя несколько уровней.

Методом анализа называют принципы, положенные в основу анализа вещества, то есть вид и природу энергии, вызывающей возмущение химических частиц вещества.

В основе анализа лежит зависимость между фиксируемым аналитическим сигналом от наличия или концентрации определяемого вещества.

Аналитический сигнал – это фиксируемое и измеряемое свойство объекта.

В аналитической химии методы анализа классифицируют по характеру определяемого свойства и по способу регистрации аналитического сигнала:

1.химические

2.физические

3.физико-химические

Физико-химические методы называют инструментальными или измерительными, так как они требуют применения приборов, измерительных инструментов.

Рассмотрим полную классификацию химических методов анализа.

Химические методы анализа – основаны на измерении энергии химической реакции.

В ходе реакции изменяются параметры, связанные с расходом исходных веществ или образованием продуктов реакции. Эти изменения можно либо наблюдать непосредственно (осадок, газ, цвет), либо измерять такие величины, как расход реагента, массу образующегося продукта, время реакции и т.д.

По цели проведения методы химического анализа подразделяют на две группы:

I.Качественный анализ – заключается в обнаружении отдельных элементов (или ионов), из которых состоит анализируемое вещество.

Методы качественного анализа классифицируются:

1. анализ катионов

2. анализ анионов

3. анализ сложных смесей.

II.Количественный анализ – заключается в определении количественного содержания отдельных составных частей сложного вещества.

Количественные химические методы классифицируют:

1. Гравиметрический (весовой) метод анализа основан на выделении определяемого вещества в чистом виде и его взвешивании.

Гравиметрические методы по способу получения продукта реакции делят:

а) химиогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта химической реакции;

б) электрогравиметрические методы основаны на измерении массы продукта электрохимической реакции;

в) термогравиметрические методы основаны на измерении массы вещества, образующегося при термическом воздействии.

2. Волюмометрические методы анализа основаны на измерении объема реагента, израсходованного на взаимодействие с веществом.

Волюмометрические методы в зависимости от агрегатного состояния реагента делят на:

а) газоволюметрические методы, которые основаны на избирательном поглощении определяемого компонента газовой смеси и измерением объема смеси до и после поглощения;

б) ликвидоволюметрические (титриметрические или объёмные) методы основаны на измерении объема жидкого реагента, израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом.

В зависимости от типа химической реакции выделяют методы объемного анализа:

· протолитометрия – метод, основанный на протекании реакции нейтрализации;

· редоксометрия – метод, основанный на протекании окислительно-восстановительных реакциях;

· комплексонометрия – метод, основанный на протекании реакции комплексообразования;

· методы осаждения – методы, основанные на протекании реакций образования осадков.

3. Кинетические методы анализа основаны на определении зависимости скорости химической реакции от концентрации реагирующих веществ.

Лекция № 2. Стадии аналитического процесса

Решение аналитической задачи осуществляется путем выполнения анализа вещества. По терминологии ИЮПАК анализом[‡] называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества.

Независимо от выбранного метода проведение каждого анализа складывается из следующих стадий:

1) отбор пробы (пробоотбор);

2) подготовка пробы (пробоподготовка);

3) измерение (определение);

4) обработка и оценка результатов измерений.

Объект исследования Отбор пробы Подготовка пробы Изме-рение Обработка данных   →   Информация
└ Метод анализа ─┘ └─────────── Методика анализа ────┘

Рис1. Схематическое изображение аналитического процесса.

Отбор проб

Проведение химического анализа начинают с отбора и подготовки пробы к анализу. Следует отметить, что все стадии анализа связаны между собой. Так, тщательно измеренный аналитический сигнал не дает правильной информации осодержании определяемого компонента, если неправильно проведен отбор или подготовка пробы к анализу.

Погрешность при отборе пробы часто опреде­ляет общую точность определения компонента и делает бессмысленным ис­пользование высокоточных методов. В свою очередь отбор и подготовка пробы зависят не только от природы анализируемого объекта, но и от способа изме­рения аналитического сигнала.

Приемы и порядок отбора пробы и ее подготов­ки настолько важны при проведении химического анализа, что обычно предпи­сываются Государственным стандартом (ГОСТ).

Рассмотрим основные правила отбора проб:

· Результат может быть правильным только в том случае, если проба достаточно представительна, то есть точно отражает состав материала, из которого она была отобрана.

Чем больше материала отобрано для пробы, тем она представительней. Однако с очень большой пробой трудно работать, это увеличивает время анализа и расходы на него.

Таким образом, отбирать пробу нужно так, чтобы она была представительной и не очень большой.

· Оптимальная масса пробы обусловлена неоднородностью анализируемого объекта, размером частиц, с которых начинается неоднородность, и требованиями к точности анализа.

· Для обеспечения представительности пробы необходимо обеспечить однородность партии. Если сформировать однородную партию не удается, то следует использовать расслоение партии на однородные части.

· При отборе проб учитывают агрегатное состояние объекта.

· Должно выполняться условие по единообразию способов отбора проб: случайный отбор, периодический, шахматный, многоступенчатый отбор, отбор «вслепую», систематический отбор.

· Один из факторов, который нужно учитывать при выборе способа отбора пробы – возможность изменения состава объекта и содержания определяемого компонента во времени. Например, переменный состав воды в реке, изменение концентрации компонентов в пищевых продуктах и т.д.

Источник: https://megaobuchalka.ru/5/48315.html

Medic-studio
Добавить комментарий